高速応答および回復ポリアニリン モンモリロナイトが酸化グラフェンを還元するシアン化水素ガスの検出用ポリマー ナノ複合材料

Apr 30, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8074 (2023) この記事を引用

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現在の研究では、ポリマーベースのガスセンサーを開発しました。 ポリマーナノ複合材料は、アニリンと過硫酸アンモニウムおよび硫酸との化学酸化重合によって合成されます。 作製したセンサーは、シアン化水素 (HCN) ガス 2 ppm で PANI/MMT-rGO に対して 4.56% のセンシング応答を達成できます。 センサー PANI/MMT および PANI/MMT-rGO の感度は、それぞれ 0.89 ppm-1 および 1.1174 ppm-1 です。 センサーの感度の増加は、MMT と rGO によって表面積が増加し、HCN ガスの結合部位が増加したためである可能性があります。 センサーの感知応答は、暴露されるガスの濃度が増加するにつれて増加しますが、10 ppm を超えると飽和します。 センサーは自動的に回復します。 センサーは安定しており、8 か月間動作します。

シアン化水素 (HCN) 蒸気は生体にとって非常に危険です。 HCN ガスを吸入すると、細胞による酸素の取り込みレベルが増加します1、2、3。 HCN ガスの毒性レベルは 100 ppm 以上で、暴露されると 1 時間以内に人間が死亡する可能性があります。 1984 年のボパールのガス悲劇では、一夜にして 3,787 人の罪のない人々が命を落としました。 何らかの警報装置（ガスセンサー）が設置されていれば、この悲劇は防げたかもしれません。 微量の有毒ガス（アンモニア、ジメチルホスホン酸メチル（DMMP）、一酸化炭素、二酸化炭素、亜酸化窒素、HCN）の検出は、死亡事故を防ぐために重要です。 したがって、マイクロおよびナノレベルでの電子鼻の作製および開発が必要である。 ナノ構造を使用してガスセンサーを製造すると、センサーの感度が向上します。 ナノ粒子による表面積の増加により、ガスの結合サイトが増加します。 センサーは、刺激を受け取ると電気信号で応答するデバイスです5、6、7、8、9、10。 化学抵抗センサーは、ガスにさらされると抵抗が変化する原理に基づいて動作します。 標準センサーは、室温で動作すること、周囲環境で動作すること、酸素や空気の供給が不要であること、外部刺激が不要であること、低濃度の有毒ガスを検出できること、高感度と再現性が高いことなどの特性を満たしている必要があります。迅速な対応と回収、低コストで環境に優しい11.

導電性ポリマーベースのガスセンサーは、高感度、短い応答時間、室温での動作など、金属酸化物センサーに比べて多くの利点があり、ドーパントの性質によって調整可能です。 ポリマーベースのガスセンサーは、表面積対体積比が大きいため感度が高く、サイズがコンパクトで軽量で、既存の電子システムとの統合が容易です12。 世界中の多くの研究者が、（無機成分による）柔軟性の向上、表面硬度の向上、耐熱性の向上などのユニークな特性により、ポリマーナノ複合材料（有機-無機）に注目しています8、9、10、13、14、15。 。 Yang et al.16 は、水晶微量天秤 (QCM) 技術による HCN ガスの検出を報告しています 16,17。

今回我々は、高速応答性を有する化学抵抗法によるHCNガスの検出を初めて報告する。 本研究では、化学酸化重合によりポリアニリン/MMT-rGO ナノ複合材料を合成しました。 この研究では、安定性、高感度、良好な導電率、低コスト、および実験室での合成の容易さのため、PANI をセンシング材料として使用しました。 rGO は、その高い表面積、熱安定性、および導電性により、より多くの結合部位を提供します。 モンモリロナイト（MMT）は、その高い表面積、多孔質構造（大きな表面積を提供する）、高い吸着係数、調整可能な特性（機能化）の容易さ、環境への優しさ、および低コストのため、本研究ではセンシング材料として使用されています。 。 合成されたポリマーナノ複合材料は、SEM、FTIR、および XRD によって特性評価されます。 PANI/MMT-rGO では、シアン化水素 (HCN) ガス 2 ppm で 4.56% のセンシング応答を達成できます。 センサーは、HCN に曝露されるたびにベースラインに回復します。 センサーは安定しており、過去 9 か月間正常に動作しています。

アニリン (C6H5NH2)、硫酸 (H2SO4)、塩酸 (HCl)、過硫酸アンモニウム ((NH4)2S2O8)、過マンガン酸カリウム (KMnO4)、窒化ナトリウム (Na3N)、過酸化水素 (H2O2)、ヒドラジン水和物 (H6N2O)ハイメディアから購入しました。 アンモニア (99.98%)、アセトン (99.9%)、キシレン (99%)、ベンゼン (99.9%)、グラファイトおよびモンモリロナイト (MMT) (CAS 番号 1318-93-0) は、Sigma Aldrich から入手します。

酸化グラフェン (GO) は、改良された Hummers 法を使用してグラファイト粉末 (Sigma-Aldrich) から合成され、ヒドラジン水和物によってさらに還元されて還元酸化グラフェン (rGO) を形成しました 18、19、20。 合成された rGO は、Whatmann フィルター (125 ミクロン) を使用してろ過され、脱イオン (DI) 水、メタノールで洗浄され、真空下で乾燥されます。

０．５Ｍのアニリンを５０ｍｌの蒸留水に加え、３０分間撹拌する。 ０．５ｍのＨ ２ ＳＯ ４ を上記溶液に添加し、さらに３０分間撹拌する。 官能化ＭＭＴ（０．５ｇ）、０．５ｇのｒＧＯを添加し、超音波処理する。 ０．５Ｍ ＡＰＳの予め冷却した溶液を滴下し、重合のた​​めに１０℃未満に維持する（８時間）。 最終的なナノ複合材料は、Whatman 濾紙 (125 μm) を使用して濾過され、数回洗浄されます。 最後に、複合材料を 10% のメタノールで洗浄して、複合材料中に存在する未反応の化学物質を除去します。 ポリマーナノ複合材料は 60 °C で乾燥されます。 PANI/MMTポリマーナノ複合材料は、上記のプロセスでrGO21、22、23を添加せずに調製されます。

X線回折(XRD)パターンは、加速電圧40kV、電流40mAで連続走査モードで波長1.5406ÅのCu-Kα1放射線を使用してRikagu(Model no Mini Flex 600)回折計で記録されます。 ポリマーナノ複合材料の結合の性質を研究するために、フーリエ変換赤外分光法 (FTIR) スペクトルが記録されます (Ferkin Elmer Modal no. 105627 FT-IR)。 柔軟なナノコンポジットセンサーフィルムの表面形態は、走査型電子顕微鏡 (SEM) によって分析されます。 透過型電子顕微鏡 (TEM) 画像は、120 keV の加速電圧で動作する TEM Jeol 顕微鏡を使用して撮影されます。

ドロップキャスト法により、ポリマーナノ複合材料の薄膜を柔軟な透明シート (25 mm × 0.5 mm) 上に堆積させ、45 °C で乾燥させます。 銀 (Ag) ペーストは、電気測定用の電極の作成に使用されます。 センサーの柔軟性の光学写真を図1a、bに示します。 センサーの感知活動は、正味容積 1 L の単純な自家製ガスチャンバーで行われます。チャンバー内には、さまざまな濃度の HCN ガスが導入されます。 ガス感知アセンブリの概略図を図 1c に示します。

(a) センサー (b) センサーの柔軟性を示す、(c) ガスセンサーのセットアップ。

HCN ガスの検出には化学抵抗技術が使用されます。 センサーの動的抵抗は、LCR メーター (Hioki 3232) を使用してセンサーが HCN にさらされたときに測定され、最終抵抗が得られ、HCN がない場合は初期抵抗が得られます。 センシングチャンバーは測定の前後に窒素ガスでフラッシュされます。

所望の濃度のガスは静的液体分配法によって生成されます24、25。

ここで、C (ppm) は目的のターゲットガス濃度、ρ は液体 (ガス) の密度 (g/mL)、V' は液体の体積 (μL)、T 温度 (ケルビン)、M 液体の分子量(g/mol)、V チャンバーの容積 (L)。 特定の体積 (μL) の分析対象物が、精密シリンジを介してチャンバーに注入されます。 ガスチャンバーは、読み取りの前後に窒素 (1000 sccm) ガスでフラッシュされます。 センサーの応答 R% は、26 で定義されます。

ここで、Ri はセンサーの初期抵抗、Rf は HCN にさらされた後の最終抵抗です。

センサーの感度 (S) は、検知応答と対象ガスの濃度との間に描かれるグラフの傾きによって定義されます。

ここで、ΔR とΔC はセンサーの応答とガス濃度の変化です。

GO、rGO、PANI、PANI-MMT、およびPANI/MMT-rGOのFTIR研究のグラフを図2a、bに示します。 FTIR研究のピークを表1に示します。3398cm-1、1225cm-1、1054cm-1、1632cm-1の特性ピークは、O-H、C-OH、C-OおよびCに対応します。 =C rGO20 の伸縮振動。 1112.12 cm-1 と 1088 cm-1 の特性ピークは C-H 面曲げ振動によるものです。 1306.15 cm-1 のピークは C=N 伸縮モードによるもので、1486.20 cm-1 および 1483.31 cm-1 のピークはベンゼノイド環の C=C 伸縮に対応し、1576 cm-1 はキノイドの C=C 伸縮によるものです。 PANI23、26、27にあります。 1126 cm-1 と 1042 cm-1 の特性ピークは Si-O 伸縮によるもので、917 cm-1 と 799 cm-1 は Al-OH 伸縮によるもので、525 cm-1 と 465 cm-1 は Al-OH 伸縮によるものです。 Si-O の曲げ振動。

(a、b) ポリマー複合材料と rGO の FTIR、(c、d) GO とポリマーナノ複合材料の XRD パターン。

複合におけるMMT28． PANI/MMT-rGO ナノコンポジットには、rGO、PANI、MMT の個々のピークが存在します。

rGO、PANI / MMT、およびPANI / MMT-rGOのXRDパターンを図2c、dに示します。 2θ = 11.24°のピークは、親水性酸化グラフェンシートの間に層間基がトラップされているため、層間間隔が0.77 nmのGOの(001)面に対応します。 (100) 面を有する 2θ = 43.27°の低強度ピークは rGO によるものであり、rGO29、30、31 におけるグラフェン シートのランダムな充填が確認されます。 PANI/MMT の (001)、(100)、(005)、(110)、および (300) に対応する平面は、MMT30、31、32 によるものです。 PANI/MMT-rGO 複合材料の 15.5°に存在する面 (001) は rGO によるものです。 rGO および MMT の個々のピークは、PANI/MMT-rGO ポリマー ナノ複合材料に見られます。

rGOのTEM顕微鏡写真は、図3aに示すような単層シート構造の形成を明らかにしています。 PANIは、図3bの顕微鏡写真のSEMで見られるように、チューブ状の構造を持っています。 PANI の平均長さと平均直径は、それぞれ 250 nm と 50 nm であることがわかります。 図3c、dはPANI/MMTのSEM顕微鏡写真を示しています。 ここでは、PANI が MMT の表面上に堆積されます。 したがって、PANI の表面積が増加します。 図 3e ～ g に示します。

（a）rGOのTEM画像、（b）HEAT、（c、d）HEAT/MMT、および（e-g）HEAT/MMT-rGOのSEM画像。

さまざまな解像度での PANI/MMT-rGO の SEM 顕微鏡写真。 SEM 顕微鏡写真は、PANI が rGO シート上に封入されており、MMT の表面上にも堆積していることを示しています。

ガスセンシングの研究は、自家製チャンバー (1 L) で実行されます。 ガスの選択性を高めるために、アセトン、アンモニア、ベンゼン、シアン化水素、キシレンなどのさまざまなガスを 2 ppm の濃度で PANI/MMT ガス センサーを含むガス チャンバーに導入します。 図4aに示すように、センサーはHCNに対してより活性があり、他のガスと比較して3.5％の感知応答を示します。 同様に、PANI/MMT-rGO センサーはさまざまなガスにさらされます。 ここで、図4bに示すように、HCNに対するPANI / MMT-rGOの感知応答は、他のガスと比較して4.56％であることがわかりました。 したがって、両方のセンサーは HCN ガスに対して良好な応答を示します。

(a) PANI/MMT および (b) 2 ppm のさまざまなガスに対する PANI/MMT-rGO の応答。

PANI のみで作られたセンサーは、2 ppm 濃度の HCN に曝露された場合、感知応答は 0.045% になります。 図5aに示すように、HCNガス蒸気の濃度が4 ppmの場合、感知応答（0.05％）はわずかに増加しますが、センサーは6 ppmを超えると飽和します。 センサー (PANI) が最初のベースラインまで完全に回復していません。 これは、HCN 分子がポリマー鎖に永久的に結合しているためである可能性があります 33。

(a) PANI、(b) PANI/MMT、および (c) PANI/MMT-rGO による、異なる濃度の HCN ガスに対するセンサーの応答。

PANI/MMT と PANI/MMT-rGO で構成される両方のセンサーは、それぞれ 2 ppm、4 ppm、6 ppm、8 ppm、および 10 ppm に曝露されます。 これらのセンサーの感知応答は、式 1 を使用して計算されます。 センサの感知応答は、PANI/MMT の場合 3.5% (2 ppm) となり、PANI 単独 (0.045%) と比較して高い値になります。 図5bに示すように、ガスの濃度が増加すると、センサーの応答はさらに増加し​​ます。 PANI センサーと比較したときのセンサー応答 (PANI/MMT) の増加は、MMT によって提供される結合部位の増加によるものと考えられます。 PANI / MMT-rGOのセンシング応答は2 ppmで4.56％であり、図5cに示すようにPANI / MMT（3.5％）よりも高くなります。 このセンサー応答の増加は、rGO によってもたらされる表面積の増加によるものです。 酸化グラフェンの場合、すべての炭素原子が 2D シートの表面で露出ガスとの結合に利用できます。 PANI/MMT と PANI/MMT-rGO の両方のセンサーは、ベースラインまで完全に回復しています。 センサーの応答時間は、センサーが総センサー応答の 90% に達するまでにかかる時間として定義されます。 図6a、bは、さまざまな濃度でのPANI/MMTおよびPANI/MMT-rGOの応答と回復を示しています。 研究では、PANI/MMT-rGO (29.5 秒) センサーは、PANI (34.5 秒) および PANI/MMT (30.5 秒) センサーと比較して、より速く応答したことが示されています。 センサーは、PANI/MMT の場合は 21 秒以内、PANI/MMT-rGO の場合は 25 秒以内に自動的に回復しました。 両方のセンサー (PANI/MMT および PANI/MMT-rGO) が応答し、1 分以内に回復します。 どちらのグラフでも、HCN ガスの濃度が増加するとセンサーの応答時間が減少する一方、濃度の増加に伴って回復時間が増加することが観察されました。 図 7 は、2 ppm 濃度の HCN ガスに曝露されたすべてのセンサー (PANI、PANI/MMT、および PANI/MMT-rGO) の応答時間と回復時間のグラフを示しています。

(a) PANI/MMT および (b) PANI/MMT-rGO: 濃度ごとの応答時間、回復時間の間のグラフ。

2 ppm HCN ガスにさらされたときのセンサーの応答時間と回復時間の比較。

感知応答対濃度のグラフを図 8a に示します。 グラフから、式1を使用してPANI/MMTおよびPANI/MMT-rGOの感度を計算しました。 (3)。 センサーの感度はそれぞれ、PANI/MMT の場合は 0.89 ppm-1、PANI/MMT-rGO の場合は 1.1174 ppm-1 です。 表 3 は、以前に報告された研究と現在の研究を示しています。

(a) 感度と濃度、(b) 感度とテスト実行回数。

図 8b に示すように、PANI/MMT と PANI/MMT-rGO の両方のセンサーを、2 ppm の濃度で繰り返し暴露することにより 10 か月間テストしました。 PANI/MMT センサーの感知応答は最大 6 か月間は一定のままですが、それ以降は感知応答が 3.25% になります。 同様に、センサー PANI/MMT-rGO は 8 か月まで安定しており、それ以降のセンシング応答は 4.35% になります。 したがって、当社のセンサーの寿命は 6 ～ 8 か月です。

両方のセンサーの感知応答のこの低下は、繰り返し暴露後の感知材料の分解と、HCN 分子の感知材料への永久結合によるものと考えられます。 6 か月後および 8 か月後のセンシング材料の FTIR 研究では、PANI/MMT および PANI/MMT-rGO サンプルの両方で 1637 cm-1 に小さなピークが示されていますが、これは元の PANI/MMT および PANI/MMT-rGO サンプルには存在しません。図9a、bに示されています。

(a) PANI/MMT および (b) PANI/MMT-rGO の FTIR。

製造されたセンサー PANI、PANI/MMT、および PANI/MMT-rGO は、異なる相対湿度 (RH) で HCN ガスに曝露されます。 センサーの感知応答 (S%) は、RH が増加すると増加しますが、相対湿度が 40% を超えると減少することが観察されました。 図 10 は、2 ppm 濃度の HCN に曝露したときの RH による感知応答間のグラフを示しています。 センサーの抵抗は湿気の存在によって変化します。 上の図 10 では、RH% が増加するにつれてセンサーの感知応答が増加することが観察されました。これは感知材料の電気抵抗の減少によるものと考えられます。 感知材料の内部では、以前は乾燥した空気で満たされていた細孔が、水分子で満たされます。 ただし、RH% 値が 40% を超えると、センサーの感知応答が低下します。 これは、感知材料がより多くの水を吸収し、抵抗が増加するためです。 また、ポリマー鎖間の分離が増加するため、電子ホッピングプロセスが妨げられます。 同様の現象は Cavallo らによっても報告されています 37。

異なる RH 値から始まる HCN (2 ppm) に対するセンサーの応答。

PANI と HCN 間の相互作用は、(a) HCN の H または N 部位と PANI、または (b) PANI の N または H 部位と HCN の 2 つの異なる方法で発生します。 HCN 化合物では、-CN 基の電気陰性度が高いため、H 原子は電子電荷を失います。 PANI と HCN 間の相互作用中に、電子電荷が PANI から HCN ガスに移動します。 この電子の移動は、PANI の N 原子から HCN ガスの H 原子によって受け入れられ、H-N 結合を形成します 38。 したがって、HCN ガス蒸気にさらされると、センシング材料の抵抗が増加します。 HCN 分子は rGO とも相互作用します。 HCN と rGO 間の相互作用により、センサーの電気抵抗も増加します。 この電気抵抗の増加は、HCN の電子供与特性によるものです。 HCN が rGO に近づくと、その上の正孔型電荷が増加し、p 型半導体の性質を示します。 rGO に存在する酸素は、HCN 分子に存在する水素と結合します 35,39。

ポリマーナノ複合材料は合成され、FTIR、XRD、TEM、SEM によって特性評価されます。 グラフェンの TEM 顕微鏡写真は、シート構造の形成を示しています。 PANI の SEM 顕微鏡写真は、直径 50 nm、長さ 250 nm のナノチューブの形成を示しています。 ＰＡＮＩは、ＭＭＴの表面全体に堆積される。 PANI/MMT-rGO の場合、rGO は PANI/MMT をカプセル化します。 XRD パターンのピークにより、ポリマー複合材料中に MMT と rGO が存在することが確認されます。 センサーは、アセトン、アンモニア、ベンゼン、シアン化水素、キシレンなどのさまざまなガスにさらされます。 このセンシング材料は HCN ガスを検出し、最高のセンシング応答を提供します。 センシング材 PANI 単体ではセンシング応答性が 0.05% と低いです。 MMT と rGO が PANI に追加されると、センシング材料のセンシング応答が増加します。 PANI/MMT と PANI/MMT-rGo の感度はそれぞれ 0.89 ppm-1 と 1.1174 ppm-1 です。 どちらのセンサーでも、暴露されたガスの濃度が増加するにつれてセンサーの感知応答が増加することが観察されました。 センサーは 21 秒以内 (PANI/MMT) および 25 秒以内 (PANI/MMT-rGO) に自動的に回復しました。 センサーの性能は6か月、8か月を過ぎると低下します。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、実験設備を提供してくれたグワリエルのジワジ大学物理学学部に感謝します。 著者らは、TEM、XRD、FTIR 研究については中央計測施設研究所 (CIFL)、ジワジ大学、グワリオル、SEM 分析については IIT、ルールキーに感謝します。

ジワジ大学物理学学部、グワリエル、インド

アパルナ シン、プクラランバン ディパック、アシフ イクバル、アヌラーダ サマーディヤ、シャイレンドラ クマール ドウィヴェディ、ディネシュ チャンドラ ティワリ & ラジェンドラ クマール ティワリ

ヴィクラント大学、グワリエル、インド

アパルナ・シン

ITM大学理学部物理学科（グワリエル、インド）

プクラランバン ディパック

応用科学および人文科学部、IPS 大学グループ、グワリエル、インド

シャイレンドラ・クマール・ドウィヴェディ

DMSRDE、カンプール、インド

カイラス・ナス・パンディ

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センサーのPD製作、データ解析、論文執筆、プロジェクト管理。センシング材料の合成にはASとAIが協力。AS合成に必要なHCN。SKDデータ分析。DCT実験設計とプロジェクト管理。RKTとKNPレビュー＆編集。

プクラムバン・ディパックまたはディネシュ・チャンドラ・ティワリへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Singh、A.、Dipak、P.、Iqbal、A. 他。 高速応答および回復ポリアニリン モンモリロナイトは、シアン化水素ガスの検出用の酸化グラフェン ポリマー ナノ複合材料を還元します。 Sci Rep 13、8074 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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受領日: 2022 年 11 月 30 日

受理日: 2023 年 3 月 23 日

公開日: 2023 年 5 月 18 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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