外部塩化物陰イオン処理により活性化された天然木材からの室温蓄光

Jun 20, 2023

Nature Communications volume 14、記事番号: 2614 (2023) この記事を引用

2503 アクセス

2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

天然資源から残光室温燐光 (RTP) を生成することは、持続可能な RTP 材料への魅力的なアプローチです。 ただし、天然資源を RTP 材料に変換するには、有毒な試薬や複雑な処理が必要になることがよくあります。 今回我々は、天然木材を塩化マグネシウムで処理することで実行可能なRTP材料に変換できる可能性があることを報告する。 具体的には、天然木材を室温で MgCl2 水溶液に浸漬すると、スピン軌道結合 (SOC) を促進し、RTP 寿命を延ばす作用のある塩化物アニオンを含むいわゆる C ウッドが生成されます。 この方法で製造された C ウッドは、約 297 ミリ秒の寿命を持つ強力な RTP 放射を示します (天然木の場合は約 17.5 ミリ秒)。 潜在的な有用性のデモンストレーションとして、元の彫刻に MgCl2 溶液をスプレーするだけで、残光の木の彫刻がその場で準備されます。 また、C ウッドをポリプロピレン (PP) と混合して、3D 印刷による発光プラスチックの製造に適した印刷可能な残光繊維を生成しました。 本研究により、持続可能なRTP材料の開発が促進されることが期待されます。

残光室温燐光 (RTP) 発光は、励起源の除去後 100 ms を超えて持続する発光として定義されます1。 残光 RTP 発光を伴う材料は、長い寿命、大きなストークス シフト、および良好な信号対雑音比を示します。 多くの場合、それらは肉眼で容易に視覚化できます。 これらの特性により、RTP マテリアルは、視覚的な装飾、光学センシング、生物学的イメージング、情報暗号化など、さまざまな用途での使用にとって魅力的なものになっています 2、3、4、5、6。 天然資源由来の有機残光 RTP 材料は、持続可能で柔軟性があり、生体適合性があり、大規模に利用できると期待されているため、特に注目されています 7,8。

持続可能な残光 RTP 材料を得るには、2 つの重要な障壁を克服する必要があります9、10、11。 まず、ソース材料に固有の発色団の三重項励起子は、一重項励起子から三重項励起子への ISC を促進することによって効果的に配置される必要があり、これには通常、効率的なスピン軌道結合 (SOC) が必要です 12,13。 第二に、結果として生じる三重項励起子の非放射性失活を抑制する必要があります14、15、16、17、18。

これらの原則に基づいて、効果的な持続可能な残光 RTP 材料を製造するための 2 つの一般的な戦略が追求されてきました。 最初のアプローチは、バイオマス材料 (ゼラチン、セルロース、籾殻など) を効率的な SOC を備えたカーボン ドットに変換することに依存しています。 これらのドットは有機マトリックス内に閉じ込められ、三重項励起子を安定化します19、20、21。 別の戦略には、リグニン、ゼラチン、セルロースなどの直接未処理の天然材料を、硬いマトリックス内に組み込まれた発色団として使用することが含まれます 22、23、24、25。 ただし、これらの持続可能な RTP システムの製造には、一般に有毒な試薬の使用、エネルギーを消費するプロセス、または大規模な実施が困難な複雑な手順が含まれます。 たとえば、私たちの以前の研究では、NaOH と濃 H2O225 によるリグニン酸化を利用して木材を構造 RTP 材料に変換しました。 しかし、濃縮H2O2を含んだ木材をオーブンで高温で乾燥させることは非常に危険です（爆発の可能性があります）。 また、リグニンの酸化は木材の物理化学的安定性を破壊します26、27、28、29。 その結果、持続可能な供給源から残光RTP材料を便利かつコスト効率よく調製できる方法が依然として必要とされている。

上記の課題に対処するために、私たちは木材に惹かれました。 木材は主に再生可能な資源であり、短い燐光 (約 17 ～ 30 ミリ秒) を示します。これは、関連するセルロースおよびヘミセルロースのマトリックス内にリグニンが閉じ込められることに起因すると考えられます 25,30,31。 以前の報告では、リン光発色団の寿命は、重原子塩 32,33,34、特定の小分子 35,36,37,38,39 またはポリマー 40,41,42 で処理することによって延長できることが示されています。 ただし、これらのアプローチは、穏やかな方法で天然木ベースの残光 RTP 材料を作成するために広く活用されていません。 以下に詳述するように、1 M 塩化マグネシウム水溶液で室温で 2 秒間処理することにより、天然木材の寿命を約 17.5 ミリ秒から約 297 ミリ秒まで延長することに成功しました (図 1a)。 得られた塩化物イオン含有木材（C-wood）は超長時間の残光発光を示しました。 C木材を迅速かつ再現性よく準備することを目的として（図1b）、原料木材をロボットで操作し、輸送と乾燥のラインに入れる前にMgCl2水溶液に浸漬する自動製造ラインを開発しました。 (図 1c および補足ムービー 1)。 また、C ウッドはポリプロピレン (PP) を使用して残光繊維に変換できるため、3D プリンティングでの使用が可能になることもわかりました。

a 天然バスウッドからの室温蓄光性 C ウッドの調製を示す概略図。 b 明視野下での C ウッドの写真 (上)、UV 照射 (中央)、および UV ライトをオフにした後 (下)。 残光画像は、UV 光をオフにしてから 120 ms で取得されました。 c 天然木を残光素材に変換するための自動生産ラインの漫画イラスト。

一般に、天然木材は、外部の塩化物イオンによって約 297 ミリ秒の寿命を持つ RTP 材料 (C-wood) に変換されました。 準備されたままの C ウッドは、3D プリンティング用の発光材料として大きな可能性を示しました。

本研究では代表的な天然木としてバスウッドを選定した。 これを、1 mol L-1 (M) MgCl2 水溶液に室温で 2 秒間浸漬することにより C-wood に変換しました。 C ウッドの MgCl2 負荷は 8.5% であり、質量の変化によって決定されます。 木材を便利かつ迅速に準備するための自動製造ラインも開発されました（補足ムービー 1）。 SEMイメージング研究により、得られたC-woodが元の原料木材と同様の多孔質構造を維持していることが確認されました（図2aおよび補足図1）。 C-木材の元素マッピングにより、C、O、Mg、Clが木材の細胞壁内に均一に分布していることが確認されました（図2b）。 さらに、この方法で製造されたCウッドのXRDパターンは、天然木材とMgCl2の特徴的なシグナルを示し、MgCl2での処理は原料の基本構造を変えないと結論付けました（図2c）。 具体的には、天然木材は 20o で強いシグナルを示し、これは木材マトリックス中の I 型セルロースに起因すると考えられます 43。 MgCl2 を使用した処理では、天然木の結晶構造は変化しませんでした。 Cウッドの分光分析により、465 nmを中心とする蛍光発光特徴と545 nmを中心とする強い残光RTP発光が明らかになり、寿命は約297ミリ秒で、量子収率は約4.7％でした（図2dからf、補足図。 2および補足ムービー2)。 再現性を確認するために、同じ条件下で 5 つのサンプルを準備し、各サンプルに対して 5 回の繰り返し測定を行って寿命を測定しました (補足図 3)。 一致した再現可能な結果が得られました。 対照的に、未処理の木材は弱い残光発光と比較的短い寿命（約17.5ミリ秒）を示しました（補足図2）。 時間分解分光分析44、45、46により、Cウッドは365 nmでの光励起に続いて545 nmを中心とする長期安定した残光燐光特徴を生成し、この発光は1100 msもの長い間検出可能であることが確認されました（図2g）。 。 C ウッドの寿命は、天然木材を処理する MgCl2 溶液の濃度を変えることで調整できます。 たとえば、C ウッドの寿命は約 10 年に延長される可能性があります。 2 M MgCl2 を使用した場合は 364 ms (図 2h)。 AlCl3、ZnCl2、KCl、NaCl、BaCl2、SrCl2、CaCl2 などの、同等の塩化物アニオン濃度 (2 M) のさまざまな一価、二価、または三価の塩化物アニオン塩で同様の方法で処理した天然木材も、木材と比較して寿命が向上しました。未処理の木材（対照群）（図2i）。 木材の RTP 放出に対するこれらの溶液のさまざまな pH の影響を排除するために、酸 (CH3COOH) または塩基 (NH3 ・H2O) を介した対応する pH を使用して天然木材を処理しました。 処理された木材はRTP寿命の延長を示さなかった（補足図4および補足図5）。

a C ウッドの走査型電子顕微鏡 (SEM) 画像。 スケールバー = 50 μm。 b C-wood の元素マッピング: C、O、Mg、Cl。 c 木材 (青線)、C-ウッド (赤線)、および MgCl2 (黒線) の X 線回折 (XRD) パターン。 d 室温で 1 M MgCl2 水溶液で処理した C-wood の蛍光 (FL、黒線) およびリン光 (PL、赤線) スペクトル。 e、室温での C​​ 木材 (赤線) と天然木 (青線) の燐光スペクトル。 残光画像は、UV 光をオフにしてから 120 ms で取得されました。 f 木材および C ウッドの寿命。 g C-wood の時間依存性の燐光発光。 h、さまざまな濃度の MgCl2 で処理した C 木材の RTP 寿命。 i 異なる塩を使用して製造された C ウッドの寿命。 塩化物アニオンの濃度はすべての場合で 2 M でした。 j C-木材 (1 M MgCl2 で処理したバスウッド)、S-木材 (1 M MgSO4 で処理したバスウッド)、および N-木材 (1 M Mg(NO3)2 で処理したバスウッド) の室温での寿命。 k C-wood (赤線)、S-wood (青線)、N-wood (黒線)の RTP スペクトル。 l C-wood RTP 寿命に対する Cl 含有量の影響。 励起波長 = 365 nm。

サンプルは、天然バスウッドを Mg(NO3)2 および MgSO4 で処理することによっても調製されました。 Mg(NO3)2 (N-木材) および MgSO4 (S-木材) で処理したバスウッドは、弱い燐光発光と、それぞれ 4.9 ミリ秒と 36.6 ミリ秒の短い寿命を示しました (図 2j および k)。 N-wood の寿命の短縮は、NO3 アニオンの消光効果を反映していると提案されています 47,48。 したがって、我々は、塩化物アニオンが RTP 寿命の延長に決定的な役割を果たしていると結論付けました。 他のハロゲン化物陰イオン塩、つまりKBr、MgBr2、KIも評価されました。 再び、RTP 寿命の向上が観察されました (補足図 6-8)。 ただし、容易さ、有効性、コストの理由から、本研究では MgCl2 に焦点を当てました。

MgCl2 が RTP 放出に重要であることを確認するために、C-wood を水で洗浄して MgCl2 を除去しました。 洗浄後、C ウッドの寿命は約 2 年から減少しました。 284 ミリ秒から約 94 ミリ秒に、XPS 分析によって決定された元素塩素含有量の同時減少が 3.97% から 0.91% に減少しました (図 2l および補足図 9)。 C ウッドの燐光寿命に対する環境湿度の影響も評価されました。 湿気は三重項励起子を消失させる可能性があります49,50。 その結果、C 木材は湿気によって簡単に焼き入れられてしまいました。 湿度が高くなると燐光寿命が短くなることが分かりました。 たとえば、湿度が90％に達すると、燐光寿命は5.89ミリ秒に低下しました（補足図10）。 燐光寿命はサンプルを乾燥させると回復しました。 「加湿-除湿」サイクルを繰り返す過程で、乾燥したC木材のRTP寿命のわずかな劣化のみが観察されました（補足図11）。 しかし、この問題はRTP木材を疎水性ワックスでコーティングすることで解決できます。 木ワックスでコーティングした後、湿度の変化によって木材の寿命は減少しませんでした（補足図12）。

リグニンの役割をさらに理解するために、脱リグニン化木材を調製しました51。 予想通り、脱リグニン処理された木材は非常に短い燐光寿命 (約 2.1 ミリ秒) を示しました。 脱リグニン化木材に MgCl2 を導入しても、RTP 寿命 (約 2.3 ミリ秒) は明らかに延長されませんでした (補足図 13)。 さらに、アルカリリグニン（AL）やリグニンスルホン酸塩（LS-Na）などの工業用リグニンをセルロースパルプに埋め込むと、それぞれ127.5ミリ秒と141.7ミリ秒の寿命のRTP放出が得られました。 さらに、MgCl2 を添加すると、値はそれぞれ 554.7 ミリ秒と 356.1 ミリ秒に増加しました (補足図 14 および補足図 15)。 これらすべての結果は、リグニンが木材マトリックス中の RTP 発色団であり、外部の塩化物アニオンによって活性化される可能性があることを確認しました。

C ウッドで観察された RTP 寿命の増加の根底にある決定要因についての洞察を得るために、理論計算が実行されました。 ここでは、木材内のリグニン-炭水化物複合体にモデルユニット（補足図16）が使用されました52。 高解像度 XPS スペクトル研究によって決定されたように、C 木材には 2 種類の Cl-、すなわち遊離 MgCl2 からの Cl- と配位 MgCl253 からの Cl- が存在します (補足図 17)。 計算では両方のタイプの Cl 陰イオンが考慮されました (図 3b)。 Cl-（配位MgCl2から）と最も近いπ表面の間の距離は4.6から5.0Åの間で変化することがわかり、塩化物アニオンとπの相互作用はせいぜい控えめであると結論付けました（補足図18）。 ただし、対応する Cl–...π 距離 (遊離 MgCl2 の場合) は 3.56 Å であることが判明しました。 この比較的密接な接触は、塩化物アニオンによって促進される SOC を促進すると予想されました。 (図3bおよび補足図18)。 理論計算はまた、C 木材 (0.30 cm-1) の SOC 定数が天然木材 (0.11 cm-1)、S 木材 (0.04 cm-1) および N-木材の値よりも高いという概念の裏付けを提供しました。木材 (0.037 cm−1) (図 3a)。 強力な SOC は ISC を促進し、RTP 排出を強化します。 スピン軌道結合値は一重項酸素の生成と正の相関があります54,55,56。 そこで、一重項酸素プローブとして 9,10-アントラセンジイル-ビス(メチレン)-ジマロン酸 (ABDA) を使用して、C-木材および天然木材による一重項酸素の生成を測定しました。 結果は、C-木材が天然木材よりも速く、より顕著な一重項酸素の生成を示し、C-木材のSOC値が向上していることを示唆していることを示しました（補足図19）。 これらの分析に基づいて、我々は、観察された長い残光発光を引き起こすのは、MgCl2 処理サンプル中の Cl-...π 相互作用であると提案します。

a モデル C-wood、S-wood、N-wood、および Control (天然木) サンプルについて計算された S1 状態と T1 状態の間のスピン軌道結合 (SOC) 値。 b C-wood モデルのシミュレーション構造。 c – j 室温で1 M MgCl2水溶液で処理したポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナ、パインの蛍光（黒線）および燐光（赤線）スペクトル。 挿入図は、励起源 (365 nm UV ランプ) をオフにする前 (左) と後 (右) の C ウッドを示しています。 c〜jのすべての残光画像は、UVライトをオフにしてから120ミリ秒後に取得されました。 k、ポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナ、パイン、および対応する C 木材の RTP 寿命。 励起波長 = 365 nm。

現在の戦略を他の種類の木材にも拡張できるかどうかをテストするために、ポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナ、パイン材のサンプルを、上記と同じプロトコルを使用して MgCl2 で処理しました。 いずれの場合も、得られたサンプルは 365 nm で照射すると青色の蛍光を発し、長寿命の黄緑色の燐光を生成することがわかりました。

興味深いことに、異なる種類の木材から作られた C ウッドは、異なる発光スペクトルと寿命を示しました。 この理由をより深く理解するために、天然木材の負荷と固有の物理化学的特性が分析されました。 質量分析により、木材は同じ濃度のMgCl2溶液で処理されたにもかかわらず、異なるMgCl2負荷量を有することが示されました（補足図20）。 これは、さまざまな多孔質構造によって引き起こされる木材の異なる吸着容量に起因すると考えられます58、59、60、61（図4a）。 特に、バスウッドとシーマウッドから作られた C ウッドは、同様の MgCl2 負荷を持っていたにもかかわらず、異なるスペクトルと寿命を示しました。 これは、RTP 放出にとって重要な、木材中のリグニンの固有の物理化学的特性と関連していました。 一般に、リグニンは、COC および CC 結合によって結合された 3 つの芳香族単位、グアヤシル リグニン (G)、シリンギル リグニン (S)、およびパラ-ヒドロキシ-フェニル リグニン (H) から構成されます。 これらの芳香単位と結合の比率は木材の種類によって異なります62、63。 これらの異なる分子構造、超分子凝集体、およびリグニンの濃度により、異なるフォトルミネッセンス特性が生じる可能性があります 64,65。 これらの木材のリグニンの違いを明らかにするために、Klason 法 66 を使用してリグニンの含有量を特徴付けました。 予想通り、これらの木材のリグニン含有量は異なり、23.2%から34.4%まで変化しました(図4c)。 また、バスウッド、ブナ、パインを例として、2D HSQC NMR 分析を実行しました 67。 結果は、これらの木材のリグニンが異なるG/S/H比と構造を持っていることを示しました（図4b）。 これらすべての結果は、MgCl2 の異なる添加量とリグニンの固有の物理化学的特性がさまざまな発光スペクトルと寿命に寄与していることを示唆しています。

さまざまな天然木の SEM 画像、スケール バー = 100 μm。 b バスウッド、ブナ、マツからのリグニンの 2D HSQC NMR スペクトル (DMSO-d6、200 mg mL-1)。 c バスウッド、ポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナ、パインのクラソンリグニン含有量。 1 M CaCl2 で処理したポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナ、パインの RTP 減衰プロファイル (d) と RTP 寿命 (e)。 励起波長 = 365 nm。

処理されたポプラ、チーク、カエデ、バルサ、スキーマ、クルミ、ブナおよびパイン材サンプルの対応する残光 RTP 寿命は、275.87 ミリ秒、89.94 ミリ秒、186.41 ミリ秒、246.10 ミリ秒、76.08 ミリ秒、87.34 ミリ秒、193.04 ミリ秒および 66.04 ミリ秒でした。それぞれ。 これらの RTP 効果は、UV ランプをオフにした後、肉眼で簡単に観察できました (図 3c ～ k)。 したがって、我々は、MgCl2 処理が木材から残光材料を調製する一般的な手段となることを示唆します。 さらに、異なる木材種を使用したC-woodの長寿命RTP寿命も調査されました（図4d、e）。 処理されたポプラ、チーク、メープル、バルサ、シマ、クルミ、ビーチ、松の木材のサンプルの対応する残光RTP寿命は285.66ミリ秒、77.21ミリ秒、289.46ミリ秒、287.99ミリ秒、140.82ミリ秒、174.23ミリ秒、253.91ミリ秒および153.13ミリ秒それぞれ。

持続可能な屋内照明材料は、明白かつ重要な要件を表しています。 現在の C ウッドのアプローチは、この点で役割を果たす可能性があります。 この可能性を評価するために、バスウッドの彫刻に MgCl2 溶液をスプレーしました。 私たちの予想と一致して、処理された彫刻は残光発光を示しました（図5a）。 さらに、パターン化された構造は、バスウッドの表面の表面にテンプレートを通してMgCl2をスプレーすることによって得ることができました（図5b、c）。

a、365 nm UV ランプを消す前（中央）と消灯後（右）の C 木材彫刻の写真。 スケールバー = 1 cm。 b および c 365 nm UV ランプを消す前（中央）と消灯後（右）の C ウッド パターンの写真。 スケールバー = 1 cm。 AC での残光画像は、UV 光のスイッチを切ってから 120 ms で取得されました。 d、C-wood とポリプロピレン (PP) からの印刷可能な残光プラスチックの製造の概略図。 e 365 nm UV ランプを消す前（中央）と消灯後（下）の印刷可能ファイバーの写真。 スケールバー = 1 cm。 f 365 nm UV ランプを消す前（中央）と消灯後（右）に印刷されたウサギ、松ぼっくり、蜂の巣の写真。 スケールバー = 1 cm。 ef の残光画像は、UV 光をオフにしてから 140 ms で取得されました。

発光プラスチックも興味深い材料です。 これらは、エネルギー貯蔵用途68、LED製造69、情報貯蔵50での使用が期待されています。 不規則な形状の材料に対する需要が増え続けているため、3D 印刷可能な発光プラスチックはこの文脈で特に注目を集めています。 現在の C ウッドを 3D プリンティングに役立つ残光発光プラスチックの製造に使用できるかどうかをテストするために、C ウッドとポリプロピレン (PP) を混合しました。 具体的には、C-木材粉末（10 g）をPP（990 g）と混合して、C-木材/PPバルク複合材料を提供しました（実験の詳細についてはサポート情報を参照）。 続いて、スクリュー押出機を使用して、C-木材/PP バルク複合材を加工して印刷可能な繊維を生成しました (図 5d、e)。 繊維は 25.63 Mpa の引張強度を示しました (補足図 21)。 これらの繊維は、ウサギ、蜂の巣、松ぼっくりなどの代表的な形状に印刷されました (図 5f)。 得られたすべての構築物は、光励起後に長い残光発光を示しました。 さらに、印刷されたサンプルは、3 か月間保管した後でも寿命の低下を示しませんでした (補足図 22)。

要約すると、我々は、天然木材を MgCl2 水溶液で処理するだけで残光 RTP 材料に変換できることを実証しました。 天然バスウッドの寿命は、1 M MgCl2 水溶液で室温で 2 秒間処理することにより、約 17 倍に延長できます (RTP 寿命は約 297 ミリ秒になります)。 この増加は、埋め込まれた塩化物アニオンによって生成される SOC の増加によるものです。 運用面では、天然木材を C ウッドに変換するのに、大幅なエネルギーを消費する手順や有毒な試薬が必要なかったことに留意することが重要です。 さらに、C ウッドと PP を組み合わせて残光印刷可能な繊維を製造することができ、これを 3D 印刷してさまざまな RTP 構造物を作成することができます。 当社の材料は、従来の RTP 材料と比較した場合、実用化に向けて多くの利点があると信じています。 ＲＴＰ材料に使用される原材料は、低価格で大量に入手できる持続可能で再生可能な木材であった。ｂ． 天然木材から RTP 材料を製造する方法はシンプルかつ穏やかで、製造中に有毒な副産物が生成されません。 c. さらに、当社の木材由来 RTP 材料は、あらゆる実用用途に適した粉末、フィルム、構造材料に簡単に変換できます 25,70。 これらの利点を考慮すると、現在の戦略は、偽造防止業務、フレキシブルディスプレイ製造、織物や発光コーティングの生成など、RTP 材料が有用であることが判明する幅広い応用分野で使用できる可能性があると考えています。 C ウッドの研究はまだ初期段階にあるため、特に分子結晶、ゲストホスト分子系、金属有機フレームワーク、ポリマー複合材料などの他の新興燐光材料と比較した場合、実用化に関連した欠点が存在します。従来の無機バルク燐光材料の有望な代替品とみなされています11,71,72,73,74。 たとえば、C ウッドの寿命は、現在報告されている材料と比較しても大幅な改善は見られません。 ただし、C ウッドはこれらの材料の多くと同等の寿命を示します (図 6)46、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87。 したがって、将来の重要な目標は、C ウッドの寿命を延ばすことです。 さらに、報告されている燐光材料の RTP 波長は、標的合成によって調整することができます 88。 ただし、C ウッドの場合、天然に存在するリグニンの構造によって制限されるため、C ウッドの RTP 波長は簡単に変更できません。 将来の開発の可能性の 1 つは、植物生理学者と協力して遺伝子工学 89 によって修飾リグニンを取得し、Cl 修飾後に目標とする RTP 発光スペクトルを持つ木材を栽培することです。 そのため、将来的には、改質された天然木材を使用して、異なる RTP 波長を備えた C ウッドを準備することが可能になる可能性があります。

(BAPPZn2Cl8;46 MPPy-H、MPPy-F、MPPy-Cl および MPPy-Br;75 m-Nacpb;76 CPM、CMPM および CMOPM;77 TPA/2TPA、TPA/3TPA、TPA/4TPAB および TPA/4TPAL;78 CzPBr、CzBBr、CzPCl、およびCzBCl;79 MONI@BrBI、MSNI@BrBIおよびMNNI@BrBI;80 NL/DCB;81 TMA、TDMAおよびTDEA;82 MOF@SiNP;83 Cell-ImCNCl;84 SW-CPD;85 LA -H@PVA;86 PVP-S、PVP-C および PVP-B87)。

木材サンプルを 1 M MgCl2 水溶液 (または 2 M Cl- である他の塩の水溶液) に浸しました。 2 秒間浸漬した後、木材サンプルを MgCl2 溶液 (または他の塩の水溶液) から取り出し、105 °C で 60 分間乾燥させて C-木材を得ました。 N-wood および S-wood は、同じ手順に従って、MgCl2 をそれぞれ 1 M Mg(NO3)2 水溶液または 1 M MgSO4 水溶液に置き換えることによって得られました。

塩化コリン（ChCl、2.0 g）と乳酸（12.9 g）を混合し、固体粉末が完全に消えるまで80℃で加熱し、深共晶溶媒（DES）を得た。 その後、デシケーター中で冷却した。 DES 処理の前に、木材サンプルを風乾し、特定のサイズ (メッシュ 40) に粉砕しました。 その後、乾燥木粉（１ｇ）をＤＥＳ（１０ｇ）に添加した。 反応混合物を145℃で6時間維持した。 次いで、混合物を冷却し、エタノール洗浄(30mL)を補助とする濾過によってDES可溶性画分を分離した。 次いで、水（１００ｍＬ）を濾液に添加して、リグニンを沈殿させた。 得られたままのリグニンを遠心分離後に収集し、NMR分析のために凍結乾燥しました。

クラソンリグニンは、植物組織の濃酸加水分解によって灰を除去した後の不溶性残留部分であり、これは植物のリグニン含有量を測定するための直感的な方法でもあります。 具体的には、まず、木粉（１ｇ）をベンゼン（６７ｍＬ）とエタノール（３３ｍＬ）の混合物を用いて洗浄した。 その後、木材を105℃で60分間乾燥させた。 乾燥したままの木材を濃硫酸 (72%、15 mL) で 30 °C で 4 時間処理しました。 次いで、水(545mL)を反応物に添加した。 反応物をさらに２時間還流した。 最後に、反応混合物を濾過し、得られた固体粉末を水で洗浄し、105℃で60分間乾燥してリグニンを得た。

C-ウッドパウダーは、バスウッドパウダーを2M Cl-に2秒間浸漬することによって調製されました。 次に、得られたままの C ウッド粉末を 105 °C で 2 時間乾燥させました。 C-木材/PP ブレンドの調製: 990 g PP と 10 g の C-木材粉末を物理的に混合しました。 その後、混合物を１９０℃で押出加工およびペレット化し、Ｃ－ウッド／ＰＰブレンドを得た。 次に、このＣ−ウッド／ＰＰバルク複合材料を３０ｒｐｍの速度で溶融および粉砕した。 粉砕された C ウッド/PP 粉末は、一軸ワイヤー押出機を使用して 175 °C の温度でさらに処理され、その後ワイヤー リールに巻き取られました。 標準的な 3D プリント方法を使用して、繊維をウサギ、ハニカム、松ぼっくりなどのモデルにプリントしました。

すべての関連データは、この記事とその補足情報ファイルに含まれています。 ソースデータはこのペーパーに付属しています。

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ZJC は、中国国立自然科学財団 (31890774) および黒竜江省の優秀な若手研究者に対する自然科学基金 (YQ2020C017) に感謝いたします。 TDJ は、王立協会のウォルフソン研究功績賞と河南師範大学化学・化学工学部のオープンリサーチ基金の支援に感謝いたします (2020ZD01)。 JLS は、ロバート A. ウェルチ財団 (F-0018) の支援に感謝します。

教育省東北林業大学バイオベース材料科学技術重点研究所、ハルビン、150040、中国

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ジョナサン・L・セスラー

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概念化: ZC、SL、TDJ、JLS; 方法論: YZ; 調査: YZ; 視覚化: YZ、SL、JL、S.Liu; 監修：ZC、SL、TDJ、JLS; 執筆・原案：全著者。 執筆・評論・編集：全著者。

Shujun Li、Tony D. James、Jonathan L. Sessler、または Zhijun Chen との通信。

TDJ は、東北林業大学の ZC の科学コンサルタントを務めています。 他のすべての著者は、競合する利益を宣言していません。

Nature Communications は、この研究の査読に貢献してくれた Chaolong Yang と他の匿名の査読者に感謝します。

発行者注記 Springer Nature は、発行された地図および所属機関の管轄権の主張に関して中立を保っています。

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転載と許可

Zhai, Y.、Li, S.、Li, J. 他外部塩化物陰イオン処理により活性化された天然木材からの室温蓄光。 Nat Commun 14、2614 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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受信日: 2022 年 10 月 22 日

受理日: 2023 年 3 月 30 日

公開日: 2023 年 5 月 5 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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